唐玉玲

(國(guó)家飲用水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，吉林白山 134300)

摘 要：本文參照HJ 586-2010中N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法測(cè)定水中的游離氯、總氯，根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法和檢測(cè)過程進(jìn)行不確定度評(píng)定，計(jì)算了各個(gè)測(cè)量結(jié)果的合成不確定度和擴(kuò)展不確定度，為準(zhǔn)確測(cè)定水中游離氯、總氯的含量提供了理論依據(jù)。

關(guān)鍵詞：N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法;游離氯;總氯;不確定度評(píng)定

氯是重要的家用消毒劑和漂白劑，我國(guó)較大型自來水廠多采用液氯為消毒劑，并普遍將其用于游泳池水的消毒[1]。總氯是指以游離氯、化合氯或兩者共存形式存在的氯，本文采用N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法[2]測(cè)定水中的游離氯、總氯，并根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法和檢測(cè)過程進(jìn)行不確定度評(píng)定[3]。

1　材料與方法

1.1 材料與試劑

碘化鉀(晶體)、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液、硫酸溶液：c(H2SO4)= 1.0 mol/L、氫氧化鈉溶液：c(NaOH)= 1.0 mol/L、磷酸鹽緩沖溶液、N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸鹽溶液(DPD)

1.2 儀器與設(shè)備

TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1　檢測(cè)方法

參照《水質(zhì) 游離氯和總氯的測(cè)定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

(1)配制氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液的。稱取1.006 g碘酸鉀于1 000 mL

容量瓶中，用純水稀釋定容至刻線。

(2)配制氯標(biāo)準(zhǔn)使用液。準(zhǔn)確吸取碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0 mL于100 mL容量瓶中，純水定容至刻線，配成標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為100 mg/L。

(3)配制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL和3.0 mL于100 mL容量瓶中，加入50 mL水，加入1 mL硫酸溶液，

1 min后，加入1 mL氫氧化鈉溶液，加水定容至100.0 mL。配成0.0 mg/L、0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L、2.0 mg/L、2.5 mg/L和3.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3.3　水中游離氯的測(cè)定

依次將15.0 mL磷酸鹽緩沖溶液、5.0 mL N，N-二乙基對(duì)本二胺(DPD)溶液和100 mL水樣(或稀釋后的水樣)加入到250 mL錐形瓶中，在與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件下測(cè)定其吸光度。

1.3.4　水中總氯的測(cè)定

依次將15.0 mL磷酸鹽緩沖溶液、5.0 mL DPD溶液、100 mL水樣(或稀釋后的水樣)和1.0 g碘化鉀加入到250 mL錐形瓶中，混勻。在與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件下測(cè)定吸光度。

2 不確定度來源分析

水中消毒劑游離氯、總氯不確定度來源[4]主要包括計(jì)量器具引入的不確定度、水樣稀釋引入的不確定度、取樣時(shí)水樣體積引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)曲線系列稀釋過程引入的不確定度、重復(fù)測(cè)量引入的不確定度、校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度6個(gè)部分。

3 不確定度的評(píng)定

3.1 計(jì)量器具引入的不確定度

3.1.1 1 000 mL容量瓶

作者簡(jiǎn)介：唐玉玲(1993—)，女，吉林白山人，本科，助理工程師。研究方向：生活飲用水。