朱志選

(臨沂市檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東臨沂 276000)

摘　要：本文對(duì)有效開展儀器設(shè)備的量值溯源工作進(jìn)行探討，驗(yàn)證糧油檢驗(yàn)儀器設(shè)備良好穩(wěn)定的工作性能，提高檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，防止因儀器性能下降影響檢驗(yàn)結(jié)果的正確性。

關(guān)鍵詞：糧油;儀器設(shè)備;量值溯源

1　量值溯源的重要意義

檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)相關(guān)業(yè)務(wù)工作成果的展現(xiàn)，報(bào)告數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性體現(xiàn)了檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的綜合技術(shù)水平。檢驗(yàn)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定/認(rèn)可的相關(guān)評(píng)價(jià)要求和準(zhǔn)則用以驗(yàn)證儀器設(shè)備性能[1-2]。在實(shí)際工作中，很多糧油檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)或?qū)嶒?yàn)室對(duì)有效開展儀器量值溯源工作、確認(rèn)和使用量值溯源結(jié)果缺乏正確的認(rèn)識(shí)和方法。本文對(duì)開展儀器設(shè)備的量值溯源工作進(jìn)行探討。

2　檢定與校準(zhǔn)的區(qū)別

檢定和校準(zhǔn)是儀器設(shè)備量值溯源的重要方式。檢定是查明和確認(rèn)測(cè)量?jī)x器是否符合法定要求的活動(dòng)。校準(zhǔn)是規(guī)定條件下確定由測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)系的一組操作[3]。二者既有相似之處，又存在明顯區(qū)別。檢定是由有資格的計(jì)量部門或法定授權(quán)的單位，依據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程對(duì)需要強(qiáng)制檢定的測(cè)量裝置進(jìn)行全面評(píng)定，是自上而下的量值傳遞過(guò)程，提出測(cè)量裝置合格與不合格的判定，提供測(cè)量?jī)x器所滿足的準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差，一般不提供測(cè)量結(jié)果的不確定度。校準(zhǔn)是機(jī)構(gòu)采取自校、外校，或自校與外校相結(jié)合的方式，依據(jù)國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范，或非強(qiáng)制檢定計(jì)量器具依據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程的相關(guān)部分等校準(zhǔn)方法，評(píng)定強(qiáng)制性檢定之外的測(cè)量裝置的示值誤差，屬于自下而上量值溯源的一組操作，一般不要求提供合格或不合格的判定，需提供測(cè)量不確定度[4]。

檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在開展儀器設(shè)備量值溯源工作前，需制定有關(guān)工作計(jì)劃或方案，確定檢定校準(zhǔn)儀器設(shè)備的相關(guān)信息和常用檢定校準(zhǔn)點(diǎn)。儀器設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)最大的困難是缺乏校準(zhǔn)結(jié)果的判定標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)。常用檢定校準(zhǔn)點(diǎn)根據(jù)日常檢驗(yàn)檢測(cè)需要和相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法確定。如依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》(GB 5009.3—2016)直接干燥法測(cè)定糧食水分，干燥箱工作溫度為101～105 ℃，可將干燥箱校準(zhǔn)溫度設(shè)定為103 ℃，將監(jiān)測(cè)干燥箱溫度的水銀溫度計(jì)的校準(zhǔn)溫度設(shè)置為103 ℃。馬弗爐可根據(jù)粉類樣品灰分測(cè)定溫度、試劑干燥溫度設(shè)定校準(zhǔn)溫度，水浴鍋根據(jù)樣品檢驗(yàn)恒溫要求參照設(shè)定。

瓶口分液器常用于糧食樣品中金屬元素消化前處理過(guò)程中吸取消解液，瓶口分液器最大量程在50 mL左右，而按照《移液器》(JJG 646—2006)進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，規(guī)程提供的最大校準(zhǔn)量程為10 000 μL，無(wú)法覆蓋覆蓋瓶口分液器的量程范圍，造成校準(zhǔn)結(jié)果無(wú)法評(píng)價(jià)的問(wèn)題。可以在日常工作中固定瓶口分液器用途，選取經(jīng)常使用的移液量程點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)，方便量值溯源結(jié)果評(píng)價(jià)。

3　量值溯源結(jié)果的確認(rèn)

①對(duì)校準(zhǔn)/檢定的報(bào)告或證書進(jìn)行計(jì)量溯源確認(rèn)，確認(rèn)滿足要求后方可使用。確認(rèn)內(nèi)容包括但不限于：校準(zhǔn)/檢定機(jī)構(gòu)的資格和測(cè)量能力是否能夠出具相關(guān)報(bào)告/證書;校準(zhǔn)/檢定參數(shù)是否與實(shí)驗(yàn)室計(jì)劃校準(zhǔn)/檢定參數(shù)一致，滿足檢測(cè)方法、技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的要求;校準(zhǔn)結(jié)果或檢定結(jié)論、信息是否規(guī)范完整[5]。②對(duì)校準(zhǔn)/檢定的報(bào)告或證書中計(jì)量溯源結(jié)果的符合性進(jìn)行確認(rèn)，與相應(yīng)的計(jì)量要求進(jìn)行比較，以確定檢測(cè)設(shè)備能否符合預(yù)期使用要求。

糧食檢驗(yàn)儀器設(shè)備溯源結(jié)果確認(rèn)用于檢驗(yàn)粉類粗細(xì)度的驗(yàn)粉篩尺寸規(guī)格與《試驗(yàn)篩校準(zhǔn)規(guī)范》(JJF 1175—2007)標(biāo)注的網(wǎng)孔基本尺寸不一致。通過(guò)分析比較兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，“檢驗(yàn)用驗(yàn)粉篩”與“試驗(yàn)篩”尺寸數(shù)據(jù)沒有重合，而且“試驗(yàn)篩”網(wǎng)孔基本尺寸越小，校準(zhǔn)規(guī)范中“網(wǎng)孔尺寸偏差”要求也越小，因此“檢驗(yàn)用驗(yàn)粉篩”中“平均偏差”可參照“試驗(yàn)篩”相鄰尺寸中更小的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判斷，降低網(wǎng)孔尺寸偏差。如CQ10的篩孔寬度為752 μm(即0.752 mm)，與“試驗(yàn)篩”接近的網(wǎng)孔尺寸分別為0.800 mm和0.710 mm，對(duì)應(yīng)的網(wǎng)孔尺寸偏差分別為0.028 mm、0.025 mm，判斷“網(wǎng)孔尺寸偏差”時(shí)，可選取0.71 mm的“平均偏差”，即0.025 mm。

4　量值溯源結(jié)果的處置

儀器設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生的修正信息，包括修正因子、修正值和修正曲線等，應(yīng)當(dāng)在檢驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中加以使用，但應(yīng)注意使用范圍，防止濫用影響檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。常見情形可以使用修正信息的有儀器設(shè)備直接測(cè)量計(jì)算結(jié)果、檢測(cè)結(jié)果的運(yùn)算數(shù)據(jù)包括儀器設(shè)備的相關(guān)測(cè)量結(jié)果和檢驗(yàn)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中明確規(guī)定儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度[6]。

經(jīng)過(guò)量值溯源結(jié)果確認(rèn)的儀器設(shè)備，要粘貼計(jì)量狀態(tài)標(biāo)示，對(duì)于計(jì)量不合格的儀器設(shè)備要進(jìn)行降級(jí)使用或停用處理，避免檢驗(yàn)人員誤用。糧食檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)或?qū)嶒?yàn)室應(yīng)當(dāng)對(duì)計(jì)量溯源結(jié)果確認(rèn)不合格的設(shè)備進(jìn)行不合格原因分析，及時(shí)組織儀器設(shè)備的維修保養(yǎng)更換，并評(píng)估該設(shè)備對(duì)之前檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的影響程度，避免出具不準(zhǔn)確的檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果。

5　結(jié)語(yǔ)

儀器設(shè)備良好的工作性能是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)準(zhǔn)確及時(shí)出具檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的重要保證。各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)要高度重視儀器設(shè)備的量值溯源工作，規(guī)范有序開展好儀器設(shè)備量值溯源，防止因儀器性能的偏差造成檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的失真，發(fā)揮好檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的技術(shù)服務(wù)作用。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì).檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求:RB/T 214—2017[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2017.

[2]中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則:CNAS-CL01:2018[EB/OL].https://max.book118.com/html/2018/1017/5144221200001322.shtm.

[3]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義技術(shù)規(guī)范:JJF1001—2011[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2011.

[4]姜玲,鄒波.檢定與校準(zhǔn)的區(qū)別[J].科學(xué)咨詢,2018(10):125.

[5]國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì).檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備計(jì)量溯源結(jié)果確認(rèn)指南:RB/T 039—2020[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2020.

[6]張平.儀器設(shè)備經(jīng)檢定/校準(zhǔn)產(chǎn)生的修正信息在檢驗(yàn)檢測(cè)中的應(yīng)用[J].化工設(shè)計(jì)通訊,2018(11):124.