近紅外和常規(guī)法測定糧食水分的對比

　　選取2014年于我國生產(chǎn)的小麥、稻谷以及玉米作為本次實驗的樣品，且所有樣品均取自我國主要糧食生產(chǎn)區(qū)。其中，小麥采集于河南，稻谷和玉米采集于貴州。同時，所采集的小麥、稻谷以及玉米的實驗樣品數(shù)量各為100份。將每種糧食樣品平均分為兩組，每組各50份;且兩組在一般資料對比上無顯著性差異(P>0.05)，具有可比性。實驗方法(1)近紅外法組：給予本組實驗樣品近紅外法進(jìn)行測定，其測定的具體內(nèi)容如下：①儀器與設(shè)備：上海嘉定糧油儀器有限公司生產(chǎn)的JFYZ-Ⅱ型糧食分樣器和JJSD型糧食篩選器，瑞典儀器公司生產(chǎn)的3100型實驗粉碎機(jī)，上海森信實驗儀器有限公司生產(chǎn)的DGG-9053A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器，②樣品處理：所有樣品均行手工壓碎處理，并嚴(yán)格按照GB/T5494—2008中的方法將實驗樣品中的雜質(zhì)、谷外糙米以及破碎粒清除干凈;③測定方法：嚴(yán)格按照2010我國頒布的糧食水分含量測定近紅外法進(jìn)行測定;④光譜采集：先將近紅外光譜儀進(jìn)行開機(jī)預(yù)熱半小時，然后再在性能測試通過的基礎(chǔ)上將粉末樣品裝入到樣品池之中;2)常規(guī)法組：給予本組實驗樣品105℃恒重法進(jìn)行測定，其測定的具體內(nèi)容如下：①儀器與設(shè)備：本組所選擇的糧食分樣器、篩選器、實驗粉碎機(jī)、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器以及電子天平與近紅外法組相一致，其測量儀器采用德國儀器公司生產(chǎn)的FD53型干燥箱;②樣品處理：與近紅外法相同;③測定方法：嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)的GB-5497-85《糧食、油料檢驗水分測定法》中的1050C恒重法進(jìn)行測定;④定溫：將烘箱溫度保持在(105±1.5)℃，且溫度計的水銀球與烘網(wǎng)之間的距離應(yīng)保持在2.5cm;⑤烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，將其烘0.5至1.0h后放置在烘網(wǎng)上面，然后再將其放置在干燥內(nèi)，待其冷卻至室溫后，取出并進(jìn)行稱重;⑥稱取試樣：將實驗樣品放入到已烘至恒重的鋁盒之中，稱取約3g的實驗樣品，并將其詳細(xì)地記錄下來;⑦烘干試樣：先將鋁盒蓋套在盒底上，然后再將其放置在烘箱中的烘網(wǎng)上，待烘3h后將其取出并加蓋后，放置到干燥器內(nèi)進(jìn)行冷卻。觀察指標(biāo)①小麥水分測定值;②稻谷水分測定值;③玉米水分測定值。統(tǒng)計學(xué)方法,將上述匯總數(shù)據(jù)采用統(tǒng)計學(xué)軟件SPSS19.0進(jìn)行分析和處理。如表1所示。

　　表1：比較兩組水分測定方法測得小麥、稻谷、玉米的水分結(jié)果

　　(±s)

　　組別 小麥(%) 稻谷(%) 玉米(%)

　　近紅外法組(n=50) 11.35±0.03 12.05±0.04 13.12±0.06

　　常規(guī)法組(n=50) 10.82±0.04 11.17±0.05 12.09±0.06

　　t 108.89 97.17 85.83

　　P 0.000 0.000 0.000

　　相較于常規(guī)法，采用近紅外對糧食水分檢測的準(zhǔn)確度更高、測量過程更簡便以及測量速度更快。

　　近紅外和常規(guī)法測定稻谷與玉米脂肪酸值的對比

　　實驗方法(1)近紅外法組：給予本組實驗樣品近紅外法進(jìn)行測定。儀器與設(shè)備、樣品處理以及光譜采集同上文所述相一致;其在檢測方法方面，嚴(yán)格按照GB/T15684-1995中近紅外測定糧食脂肪酸值的方法進(jìn)行測定。(2)常規(guī)法組：稻谷的測定：①試劑：無水乙醇;酚酞指示劑;不含二氧化碳蒸餾水;氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液;②儀器與設(shè)備：錐形瓶;移液管;滴定管;天平;振蕩器;礱谷機(jī);粉碎機(jī);電動粉篩;漏斗;定性濾紙;③樣品采集：首先使用礱谷機(jī)對稻谷進(jìn)行拓客處理，然后經(jīng)過粉碎機(jī)粉碎后裝入磨口瓶備用。精確稱取樣品10g，置入錐形瓶中并滴加50ml無水乙醇，使用振蕩器振蕩10min后靜置1-2min，放入濾紙進(jìn)行過濾，收集25ml濾液。④測定：將濾液置入錐形瓶中，然后加入50ml不含二氧化碳的蒸餾水，向其中滴定酚酞指示劑3滴，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色且30s不消退。玉米的測定：試劑、儀器、設(shè)備與稻谷組一致。樣品采集方面，首先稱取80-100g混合樣品使用粉碎機(jī)粉碎后，經(jīng)過篩選裝入磨口瓶備用。然后稱取10g樣品裝入錐形瓶中，向其中添加無水乙醇50ml，使用振蕩器振蕩30min后靜置1-2min，接著進(jìn)行過濾，采集25ml濾液置入比色管。將濾液置入錐形瓶中，然后加入50ml不含二氧化碳的蒸餾水，向其中滴定酚酞指示劑3滴，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色且30s不消退。在檢驗的過程中，需要保證溫度條件控制在15℃至25攝氏度之間。觀察指標(biāo)①稻谷脂肪酸的測定值;②玉米脂肪酸的測定值。結(jié)果兩組脂肪酸值結(jié)果比較：近紅外法組稻谷以及玉米的脂肪酸值測定結(jié)果明顯優(yōu)于常規(guī)法組，差異具有統(tǒng)計學(xué)意義(P<0.05)。如表2所示。

　　表2：比較兩組測定方法測得稻谷、玉米的脂肪酸值結(jié)果

　　(±s)

　　組別 稻谷

　　(mgKOH/100g) 玉米

　　(mgKOH/100g)

　　近紅外法組(n=50) 23.01±1.03 54.05±0.12

　　常規(guī)法組(n=50) 24.89±1.11 55.77±1.49

　　t 32.12 24.97

　　P 0.000 0.000

　　與常規(guī)法相比，采用近紅外法測定糧食脂肪酸值準(zhǔn)確度更高。同時，近紅外法具有操作簡便、檢測速度快以及樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)。

　　影響因素分析及其建議

　　通過分析本次研究結(jié)果并結(jié)合相關(guān)的文獻(xiàn)研究資料可知，影響糧食水分和脂肪酸值發(fā)生變化的因素主要包括：①檢測環(huán)境的相對濕度是影響糧食水分檢測值的重要因素之一，且難以對該因素進(jìn)行精確控制;因此，檢測人員應(yīng)采取行之有效的方法將檢測環(huán)境的相對濕度維持在糧食水分相平衡的相對濕度下;②在糧食水分檢測的過程中也易受各種因素的影響而導(dǎo)致誤差的出現(xiàn);③由于糧食儲藏庫的烘干能力有限，導(dǎo)致部分糧食不能及時獲得烘干晾曬，從而使得糧堆溫度升高，進(jìn)而導(dǎo)致脂肪酸值升高，最終促使糧食品質(zhì)出現(xiàn)劣變現(xiàn)象;④在對糧食進(jìn)行保管時，若保管不當(dāng)，則會導(dǎo)致其出現(xiàn)發(fā)熱、結(jié)露以及霉變的現(xiàn)象，從而使得部分或全倉糧食溫度升高，進(jìn)而導(dǎo)致酸敗反應(yīng)的發(fā)生，最終使得其脂肪酸值升高;等等。

　　基于此，為了進(jìn)一步提高測定糧食水分和脂肪酸值的準(zhǔn)確性，檢測時應(yīng)做到以下幾點(diǎn)：①在對樣品進(jìn)行粉碎之前，應(yīng)將雜質(zhì)去除干凈，以此來確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性;值得注意的是，不能同時將樣品中所含有的破碎粒、谷外糙米以及生霉粒除去;若除去，則會導(dǎo)致測定的結(jié)果偏低;②待樣品制備好后，應(yīng)立即進(jìn)行檢驗;同時，為了確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，還應(yīng)盡快完成測定;在國標(biāo)中，檢驗的全部過程應(yīng)在24小時以內(nèi);③在使用振蕩器時，應(yīng)先校正好上面的定時器，以此來盡可能地減少振蕩提取時間的誤差;等等。

　　綜上所述，水分和脂肪酸值是測定糧食品質(zhì)好壞的重要指標(biāo)之一。對于糧食的儲藏、加工以及商業(yè)貿(mào)易等方面而言，準(zhǔn)確地測定出其所含有的水分和脂肪酸值，至關(guān)重要。因此，如何準(zhǔn)確且快速地測定出糧食中含有的水分和脂肪酸值已成為當(dāng)前亟需解決的重要問題之一。目前，常規(guī)測定糧食水分和脂肪酸值的方法，因各種因素的影響而導(dǎo)致其已無法滿足糧食測定的要求。同時，通過多年的研究和發(fā)展，近紅外技術(shù)因其具有高效、無損以及快速等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、工業(yè)、食品以及農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 故而，這還需要我們進(jìn)一步對近紅外技術(shù)在測定糧食水分和脂肪酸值中的應(yīng)用進(jìn)行探討和研究。

　　梁艷 黔東南州糧油質(zhì)量監(jiān)督管理所