利用自動定氮儀快速測定啤酒中的雙乙酰含量

2019-06-06 11:26:06 來源：食品安全導刊

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　　摘要：自動定氮儀作為一個高效的蒸餾裝置，在很多需要蒸餾的試驗中得到了廣泛的應用。本文通過試驗，探討利用自動定氮儀的蒸餾裝置快速測定啤酒中的雙乙酰含量。結果表明，控制好一定的實驗條件，自動定氮儀完全可以代替雙乙酰蒸餾器進行啤酒中雙乙酰的測定。用不同型號的國產定氮儀均可獲得滿意的實驗結果，其測定結果與使用雙乙酰蒸餾器（GB/T 4928-2008）的測定結果并無顯著性差異。利用自動定氮儀快速測定雙乙酰含量的方法完全可以作為啤酒生產廠家或其他檢驗機構測定啤酒中雙乙酰含量的常規方法。

　　關鍵詞：凱氏定氮儀；啤酒；雙乙酰

　　雙乙酰作為啤酒中的一種重要的風味物質，其含量的測定在啤酒質量評價中有著重要的地位。目前測定啤酒中的雙乙酰含量已有很多成熟的方法，成本相對比較低廉的方法當屬GB/T 4928-2008第12章所述的方法，但其蒸餾裝置安裝麻煩、操作繁瑣。曾有人研究了使用帶有定做的加熱套管的進口自動定氮儀來代替雙乙酰專用蒸餾裝置進行雙乙酰的測定。但實際上自動定氮儀其蒸餾裝置的密封性和耐熱性良好、蒸汽量大，即便是國產的自動定氮儀，在不需要配備定做的加熱套管情況下也可以很好地完成雙乙酰的蒸餾和收集。試驗證明，在一定的試驗條件下，使用不同型號的自動定氮儀也能取得滿意的結果，與利用GB/T 4928-2008的方法進行測定的結果比較差異不大。因此，本方法是一個成本較低、操作簡單的快速測定啤酒中雙乙酰含量的方法。

　　材料與方法

　　試驗設備。KDN-103F自動定氮儀和KDZ-2C定氮儀（均為上海纖檢儀器有限公司），帶配套的胖肚消化管；雙乙酰玻璃蒸餾器；UV mini-1240紫外可見分光光度計（島津制作所試驗計測事業部），配備20mm石英比色皿。

　　試劑與樣品。鹽酸溶液（4mol/L）、鄰苯二胺溶液（10g/L）（這兩種試劑均按GB/T 4928-2008規定的方法配制）；雙乙酰標準物質；有機硅消泡劑；三級蒸餾水。

　　試驗方法。用帶有胖肚消化管的凱氏定氮儀代替雙乙酰蒸餾器，通氣預熱五分鐘后，使用50ml的容量瓶（外加冰?。┦占s出液（耗時約3min~3.5min），然后按照GB/T 4928-2008規定的步驟進行試驗，測定雙乙酰的含量。定容體積為50ml，故計算公式為X=A335×1.2×2。

　　結果與討論

　　消化管的選擇。啤酒含有大量的二氧化碳，加熱時會產生大量泡沫，使用普通直筒的消化管蒸餾樣品時，啤酒產生的大量泡沫很容易隨著餾出液進入收集瓶，影響測定。而使用胖肚消化管進行蒸餾，可以很好地避免這種情況的出現。

　　消泡劑加入量的選擇。通過改變消泡劑的加入量進行比較試驗，結果表明，沒有加入消泡劑時，啤酒受熱后短時間內產生大量的泡沫會涌入冷凝管路，影響測定；消泡劑的加入量在2~3滴時可以獲得比較穩定的結果；加入過多的消泡劑時，同一個啤酒樣品的多次測定結果不穩定。因此消泡劑的加入量以2~3滴為宜。

　　蒸餾液體積與吸光度之間的關系。不同型號的定氮儀其功率不同，收集到相同體積餾出液時所用的時間也不盡相同，但總體上差別不大。試驗表明，KDN-103F自動定氮儀與KDZ-2C定氮儀收集到50ml蒸餾液時所用時間分別為3min、3.2min，這個時間與GB/T 4928-2008中所要求的蒸餾時間（3min）基本一致。下圖（圖1）是同一批啤酒樣品，分別用兩臺定氮儀進行蒸餾，在不同時間內收集到餾出液的體積與測得其相應的吸光度之間的關系（均定容至50ml進行測定）。

　　由圖中數據可見，蒸餾時間在3min左右、餾出液體積達到40ml-50ml時，兩種型號的定氮儀餾出液的吸光度均能達到相對穩定的值，而蒸餾時間超過3.5min或餾出液體積超過50ml時，會因為啤酒中聯二酮類的前驅物質α-乙酰乳酸容易被氧化成雙乙酰，而導致結果偏高。所以餾出液的收集體積定為50ml為佳。