酸性橙標準品的定性分析

2020-04-27 15:44:12 來源：食品安全導刊

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酸性橙標準品的定性分析

　　本文對酸性橙標準樣品進行了紫外波長掃描、紅外光譜、質譜、核磁共振及元素等分析，對其進行結構確認。結果表明化合物的分子量、IR、UV、NMR和數據均元素分析數據均與酸性橙的文獻資料[9]一致，證明該化合物確為酸性橙。

　　酸性橙化學名為2-萘酚偶氮對苯磺酸鈉，又名金橙Ⅱ、二號橙、桔黃橙或酸性金黃Ⅱ，俗名金黃粉。醫學上用于組織切片染色[1]，在紡織上用作著色劑，還用于紙張和肥皂的染色。酸性橙屬非食用色素，具有毒性，大量食用會引起頭暈、惡性、嘔吐等身體狀況。但是由于酸性橙色澤鮮艷、著色穩定、價廉等特點，一些不法商販將其用于食品生產與加工，主要用于辣椒面、鹵肉及瓜子的著色上，嚴重危害了消費者身體健康[2、3]。

　　1、實驗部分

　　1.1 儀器與試劑

　　WRS-1B數字熔點儀（上海精密科學儀器有限公司）

　　NICOLET IR200 FT-IR紅外檢測儀（美國ThermoFisher公司）

　　UV-2550紫外-可見分光光度儀（日本島津公司）

　　API 4000質譜儀（美國AB公司）

　　Mercuary 300核磁共振儀（美國Varian公司）

　　Vario EL Ⅲ型元素分析儀（德國Tilelementar公司）

　　電子天平：BSA224S-CW (德國sartorious AG 公司)

　　氘代試劑：氘代二甲基亞砜 (美國CIL公司生產，氘代度>99.9%)；

　　間苯二酚：化學對照品 (美國sigma 公司生產，398047，純度99.2%) 作為核磁定量的內標；

　　實驗用水均為一級水

　　1.2 儀器方法

　　1.2.1 數字熔點儀分析條件

　　線性升溫速率1.0℃/min,起始溫度160℃。

　　1.2.2 紅外檢測儀條件

　　掃描波長450-3600m-1,掃描次數16次。

　　1.2.3 紫外-可見分光光度儀分析條件

　　掃描波長范圍190-900nm，1cm石英比色皿。

　　1.2.4 質譜儀分析條件

　　電噴霧離子源（ESI），負離子掃描模式，多反應監測（MRM）模式，電子噴射電壓-1500V，離子源溫度120℃。

　　1.2.5 核磁共振儀分析條件

　　測定溫度：250C；FT size：131072；譜寬：15000.9 Hz；環境濕度:35% ；觀察頻率：599.776MHz；采集時間：1min, 36sec。

　　1.2.6元素分析儀分析條件

　　氧化爐溫度1150℃，還原爐溫度為850℃，通氧時間為90s,C02柱熱脫附溫度100℃，測試時間10min。

　　1.3 試驗方法

　　1.3.1數字熔點儀分析方法

　　將烘干的酸性橙樣品在干凈的研缽中研細，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填充結實，填裝高度為3mm。填裝5根毛細管，分別測定后廢棄最大最小值，取中間三個數平均值作為測定結果。

　　1.3.2紅外檢測儀試驗方法

　　將1mg 酸性橙加入1000mg溴化鉀,在瑪瑙研缽中研成細粉,研磨時,不斷用小不銹鋼鏟把樣品刮至研缽中心,以便研磨得更細,避免顆粒不均勻產生散射,造成基線不平。在200℃干燥數小時后在7500kg／cm2壓力形成透明的晶片。

　　1.3.3紫外-可見分光光度儀試驗方法

　　將1mg/L的酸性橙溶液放入1cm的石英比色皿中進行測定。

　　1.3.4質譜儀試驗方法

　　將100μg/L的酸性橙標準溶液吸入注射器中，置于蠕動泵進樣器上，以10μL/min的速率進樣，對質譜參數進行優化，對酸性橙質譜參數進行考察。

　　1.3.5核磁共振儀試驗方法

　　分別精密稱取適量酸性橙樣品和間苯二酚標準樣品，置于直徑5mm的核磁共振樣品管中，加適量氘代氯仿試劑振蕩溶解，制成待測試樣溶液。在上述實驗條件下調整儀器參數，勻場、采樣，得到圖譜后再進行相位和基線調整，對酸性橙和間苯二酚的定量峰分別進行積分，按照1H-NMR內標法根據積分結果用以下公式計算樣品的含量。

　　1.3.6元素分析儀試驗方法

　　將元素分析儀的載氣和氧氣閥門調到設定壓力，進行儀器的預熱。準確稱量5mg樣品，在設備進入待機狀態下進行元素分析。

　　2、結果與討論

　　我們對所制備的酸性橙標準樣品，進行了熔點測試、紫外波長掃描、紅外光譜、質譜、核磁共振、元素等分析對其進行結構確認，實驗結果見表1-4所示。